2022年5月26日,中国石油和化学工业联合会组织专家对大连理工大学张淑芬教授团队完成的项目“水溶性偶氮染料多步连续流反应新技术及安全清洁生产”进行了科技成果视频鉴定。鉴定委员会由中国工程院院士、复旦大学陈芬儿教授担任主任委员,中国染料工业协会总工、有机颜料专业委员会秘书长张燕深教授级高工等行业知名专家担任委员。鉴定委员会认为“成果整体处于国际领先水平”,一致同意通过鉴定,建议进一步加快推广应用。
该项目为国家重点研发项目支持的研究工作。针对国内外现有水溶性偶氮染料间歇式生产工艺存在着传质传热效率低、副反应多、质量难于控制、安全风险高等缺陷,利用多步连续流新技术完成了三原色水溶性偶氮染料的安全清洁生产,取得了如下代表性的创新成果:
1.发明了内置沿轴向分布多个微搅拌叶片的管路式反应器。该类反应器对于反应过程中出现的粘稠、絮状或松散浓稠颗粒状,由下向上推动从而形成均匀分布状态,强化了反应的传质传热,实现了水溶性偶氮染料重氮化、偶合在一个反应器中全连续化生产。
2.发明了对-二甲氨基苯甲醛/对羟基苯甲醛/对甲氧基苯甲醛无水乙醇溶液组成的重氮化终点快速检测试纸组。该试纸组在重氮化反应体系中分别显示出百分之一、千分之一和万分之一未反应的芳胺量,实现了快速分级定量检测,解决了快速流动重氮化反应终点难以确定的难题。
3.该连续化工艺生产的活性黄M-5G主含量高达94%,比间歇法提高了6%;原染料染色强度从100%提高到120%;在棉纤维上的固色率提高了9.1%。连续生产的活性红M-3BE和活性黑KN-B产品质量均优于间歇法生产的同类产品。
该成果建成了工业化生产装置,经济和社会效益显著。获授权国家发明专利9件,制订国家标准2项,发表论文38篇。